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扫描电镜选型指南【下】

 发布时间:2020-02-12 点击量:1653

上一篇文章中(点击了解详细信息🔎),我们就放大倍数、分辨率和电子源这三个方面,讲解了扫描电镜的基本性能。

 

这篇文章将继续围绕台式扫描电镜的基本性能以及设备性能拓展和用户体验为大家提供足够的信息来选择适合您需求的电子显微镜。

 

4. 加速电压

 

电压是代表电子能量:这将决定电子束与样品之间的相互作用。高电压会引起样品表面下更深的穿透深度,也称为更大的相互作用体积。

 

这意味着电子穿透样品的区域会较大,且较深,并且在相互作用区的不同位置可以产生不同的信号。样品的化学成分也会影响相互作用区的大小:轻元素的电子壳层数量较少,电子的能量态密度较低。这就减弱了电子云与入射电子束的相互作用,因此与较重的元素相比,电子束对轻元素的穿透深度更深。

 

分析电子束与样品相互作用产生的不同信号时,会得到不同的结果。在台式扫描电镜中,通常检测到三种信号:背散射电子(BSE)、二次电子(SE)和 X 射线。

 

加速电压对扫描电镜成像的影响

 

在背散射电子(BSE)和二次电子(SE)成像中,电压的影响较类似:低电压可以对样品的表面信息进行成像;高电压提供了更多样品深处的信息。这可以在下面的图像中看到,低电压可以清晰分辨出样品表面的污染,而高电压揭示了污染层下的内部结构。

 

锡球样品在 5kV(左图) 和 15kV (右图)的背散射(BSE)图像。低加速电压下,样品表面的碳污染清晰可见。当电压增加时,样品内部结构逐渐得以显露。

 

X 射线的产生

 

而对于 X 射线,情况完全不同:X 射线的激发往往需要高电压。通过能谱探测器收集并处理 X 射线,可以对样品进行成分分析。

 

首先,通过入射电子束与样品核外层电子的相互作用,将内壳层电子激发出来。

 

内壳层电子被打跑,形成空位,外壳层中较高的能量的电子会向内跃迁填充这一空位。这个过程需要电子以 X 射线的形式释放一部分能量。根据莫塞利定律,通过 X 射线的能量可以推算出相对原子质量,由此可以分析出样品的成分。

 

影响 X 射线产生的关键因素如下:

 

· 过压比:入射电子的能量与电离原子所需的能量之比
· 相互作用体积:定义分析的空间分辨率

 

为了保证过压比,需要适当高的电压。但是电压越高对样品的损坏也越大,而麻烦的地方在于电子束和材料的相互作用体积也越大。

 

这不光意味着样品的可靠性会受到影响,而对 X 射线的产生也会引起不良影响。在层状结构,单一颗粒和各向异性材料的情况下,过大的相互作用将产生来自样品中不同位置的信号,从而影响结果的质量。

 

在 15kV 采集的 EDS 频谱示例。峰值突出显示元素的存在,并通过算法将来自探测器的信号转换为化学成分。

 

能谱分析的加速电压通常采用 10kV 到 20kV 之间,以平衡这两种效应。另一个方面,也要注意所谓的 “峰值重叠” 选择理想加速电压:电子从不同元素的不同壳层跃迁可能产生能量接近的 X 射线。

 

这需要更高级的反卷积运算来分解峰值并将结果归一化,或者使用更高的能量线(使用两个具有重叠峰值的元素其中之一)。虽然前者已经在大多数 EDS 软件中实现,但后者并不是经常那么容易实现,因为对于非常常见的元素,如铅,需要高于 100kV 的电压。

 

5. 束流强度

 

操作台式扫描电镜时,实验员可以控制电子束的大小。这主要是通过汇聚镜,物镜以及选择不同的光阑来实现的。

 

电子通过电磁透镜时(由金属极靴内的线圈组成),实验员可以通过调节施加在透镜上的电流来控制电子的路径。此外,光斑尺寸取决于工作距离(距离越大,光斑尺寸越大)和物镜光阑(光阑越小,光斑直径越小)。

 

然而,电子束斑的尺寸是一个参数,控制和预测要复杂得多,因为它取决于许多相互关联的因素。束斑尺寸受到电子枪的高斯直径、光圈终的衍射效应、色差和电子束形成透镜的球面像差等各方面的影响。

 

扫描电镜中电子束的四个主要参数:加速电压、收敛角、电流和光斑尺寸。

 

如上图所示,为了在样品上获得有足够的电流,实验员只需增加电子束的收敛角。然而,这将增加显微镜中电子光学元件的像差,从而使电子束变宽。因此,为了进行准确的实验,了解不同的参数如何影响电子束的特性以及确定它们之间的权衡是很重要的。

 

高分辨率成像 vs 高束流

 

影响分辨率的主要因素是束斑尺寸。为了获得高分辨率的图像,光斑尺寸应该尽可能的小,以便能够充分解析和描述样品的微型特征。

 

另一方面,为了获得足够的信噪比(S/N)和对比度分辨力,电子束携带足够的电流也是很重要的。由于减少了光斑的大小也减少了探针束流,操作者需要确认并选择适合他们样品的设置。

 

一般来说,如果需要高倍率的图像,那么光斑的尺寸应该保持小。如果实验员只需要低倍率成像,那么建议增加光斑尺寸,这样图像就会有更多的电子,看起来更清晰。

 

如下图所示,可以观察到在低倍率下获得的图像,具有较大的光斑大小的图像看起来更明亮、更平滑。但是,随着放大倍数的增大,实验员需要切换到较小的光斑尺寸,效果更好。

 

此外,更大的光斑尺寸,以及更高的波束电流,增加了对样品的损害,尤其是在对波束敏感的样品进行成像时。

 

使用扫描电镜对锡球进行成像,a)大光斑 b) 小光斑。左边显示的是低倍率图像,右边显示的是各自的高倍率图像。在低倍放大时,采用高电流(a)。在高倍放大图像的情况下,使用较小的光斑,实现更好的空间分辨率。

 

6. 可定制性

 

扫描电镜可以配备许多不同的探测器或配件来进行不同的分析或成像特定的样品。 例如:

 

· 通过冷冻样品,可以检测含水量高的样品;
· EDS 探测器可以提供化学成分;
· 拉伸试验提供了在大应力下样品的行为信息;
· 自动倾斜系统使样品在真空中移动。

 

7. 用户体验和成像时间

 

在进行扫描电镜(SEM)分析时,确认样品高度也是至关重要的:如果样品太低,信号不够强,分辨率和图像质量就会降低。但如果样品位置太高,可能会与检测器产生碰撞。

 

飞纳台式扫描电镜的智能加载系统设计可以自动避免可能引起设备的损坏的违规操作,并使样品更容易的加载到理想的工作距离。

 

操作简单是决定成像样品所需的时间的关键。一个操作简单且加载时间短的系统可以保证 1-2 分钟内提供结果,节省时间,使操作员能够专注于更重要的任务。

 

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