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扫描电镜 | 3D 打印产品质量控制

 发布时间:2019-08-21 点击量:1303

近年来,通过 3D 打印定制骨科植入物的优势得到了大家的普遍认可,但是 3D 打印仍面临技术工艺完善和产品安全性的挑战。

 

图片来自 ZSFab 网站,分别为 3D 打印股骨柄、髋臼杯、人工椎体

 

金属粉末的质量对 3D 打印产品的终质量有着至关重要的作用,其中粉末粒径分布和形貌是两个重要特征。

 

通过飞纳台式(场发射)扫描电镜和配套粒径分析软件 Phenom Prosuite,可以从多个维度对金属粉末进行快速表征。

 

SEM 形貌学成像

 

作为表面成像工具,SEM 普遍的应用就是定性评估 3D 打印粉末的形貌,粘连,形状,圆度,卫星球(指大颗粒上附着小颗粒)。

 

图 1,2 为两个不同供应商的原料粉末。

 

图 1 整体粒径一致,形状规则圆形,无粘连,无不规则颗粒,形貌特征好。

 

图1

 

图 2 颗粒则大小各一,且存在颗粒粘连,卫星球等缺陷。若选用 2 号样品,则势必会影响终打印产品的质量,进而影响患者的健康安全。

 

图2. 蓝色为黏连,绿色为卫星球,红色为不圆

 

颗粒系统分析

 

定性分析毕竟只能看个大概,而通过飞纳提供的专业的粒径分析系统则可以对粉体进行统计学定量分析。

 

飞纳颗粒统计分析测量系统学名 Particle Metric,可以对粉末的粒度以及分布,圆度,面积,等 14 项特征参数进行准确分析,并且可以给出 D50,D90 等数据。

 

不同于激光粒度仪,飞纳颗粒系统是基于扫描电镜图像的分析软件,眼见为实,测量更为。

 

基于背散射或二次电子图像识别,颗粒系统自动对每一颗颗粒的各项特征进行分析(见图 3),从而给出各项特征的柱状分布图,也可以给出两个不同参数的散点分布图(见图 4)。

 

   

图3. 颗粒识别示意图

 

    

图4. 当量圆直径柱状分布图,左,按体积(重量算),右,按个数算

 

扫描电镜与 3D 打印

 

在利用金属粉末打印多孔结构的骨科植入物的过程中,金属粉末的质量、打印过程参数设定影响着产品的使用性能,由于金属粉末熔融不彻底,打印完成后的产品会存在金属粉末附着的情况,金属粉末粒径小,若金属粉末去除不彻底,产品在植入人体后,存在金属颗粒脱落的可能,从而引发并发症的风险会大大提升,也同样对产品的安全有效性产生影响。[1]

 

通过飞纳扫描电子显微镜可以对产品表面进行金属颗粒附着进行快速有效分析,依据此结果进行工艺参数调整,优化产品质量。

 

图 5 所示为 3D 打印髋关节 SEM 照片,图中可见多个金属颗粒附着,存在安全隐患。

 

据此,可以通过调整打印过程参数,或增加高压冲洗,超声清洗,等离子冲洗等冲洗工艺,以减小金属附着。

 

参考文献

[1] 3D打印骨科植入物金属粉末去除的相关方法介绍

 

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