台式电镜能谱一体机是集成了扫描电子显微镜(SEM)和能量色散X射线光谱仪(EDS)功能的仪器设备。
(一)扫描电子显微镜(SEM)部分
1.电子束发射
-台式电镜通常采用场发射电子源或钨丝电子源。场发射电子源通过在强电场作用下,从尖锐的发射体表面提取电子,其具有亮度高、电子束斑小等优点,能够提供高分辨率的图像。钨丝电子源则是依靠加热钨丝使其热发射电子,成本相对较低,但电子束的亮度和稳定性稍逊于场发射源。
2.电子加速与聚焦
-发射出的电子经过阳极的加速作用,获得较高的能量。然后通过电磁透镜系统对电子束进行聚焦,使其形成细小的电子束斑。这些电磁透镜类似于光学透镜,能够控制电子束的直径和发散度,从而实现对样品表面的准确扫描。
3.样品扫描与信号收集
-聚焦后的电子束在扫描线圈的驱动下,对样品表面进行逐点扫描。当高能电子束撞击样品时,会与样品中的原子发生相互作用,产生多种信号,如二次电子、背散射电子等。二次电子信号主要反映样品表面的形貌特征,其产额与样品表面的几何形状有关,通过收集和处理二次电子信号,可以构建出样品表面的三维形貌图像。背散射电子信号则与样品的原子序数有关,原子序数越高,产生的背散射电子越多,利用这一特性可以分析样品的成分分布和晶体取向等信息。
(二)能量色散X射线光谱仪(EDS)部分
1.X射线产生
-当扫描电子束与样品中的原子相互作用时,会使样品中的内层电子被激发出来,留下空位。外层电子会跃迁到内层空位,同时释放出X射线光子。不同元素的原子由于能级结构不同,会发射出具有特定能量的X射线,这些X射线就携带了样品成分的信息。
2.X射线探测与分析
-EDS探测器通常采用硅锂(Li-Si)半导体探测器。当X射线光子进入探测器时,会在半导体中产生电子-空穴对,这些电子-空穴对的数量与X射线的能量成正比。通过测量这些电荷的数量,就可以确定X射线的能量,进而识别出产生X射线的元素。EDS系统会对收集到的X射线信号进行处理和分析,以元素特征峰的形式呈现出来,从而确定样品中的元素种类和相对含量。
台式电镜能谱一体机的使用注意事项:
1.环境要求
-保持干燥:避免仪器进水,确保周围环境相对干燥,防止潮湿导致电气故障和设备损坏。
-温度适宜:保持实验室的温度在适宜范围内,避免仪器受潮或过热,影响仪器的性能和稳定性。
-避免振动和电磁干扰:确保实验室内无振动和电磁干扰,以保证仪器的正常运行和测量结果的准确性。
2.操作规范
-正确接地:确保电源和电气线路的接地正常,以防止电气泄露和触电事故的发生。操作人员在操作仪器之前应先将手部与身体静电耦合地接地。
-遵守操作流程:严格按照仪器的操作手册进行操作,不得随意更改操作步骤和参数,以免损坏仪器或影响测量结果。
-避免直接照射:在操作电镜时,严禁向眼睛直接照射电子束,以防止辐射损伤。
3.样品要求
-样品制备:将待观察样品制作成薄片或放置到样品架上,并将其安装到设备中。注意避免样品过厚或太大尺寸导致无法获取有效图像。
-样品性质:确保样品干燥、无磁性且不会对电镜造成损害。对于含水、含油或腐蚀性的样品,需要先进行处理再放入电镜内。
-样品固定:样品应固定在样品台上,并确保平稳和可靠地固定,避免因样品脱落引发危险。