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扫描电镜样品飘移的原因和解决方法分享

 更新时间:2023-12-26 点击量:212

扫描电镜样品飘移的原因和解决方法

扫描电镜(SEM)作为材料微观形貌分析的一种手段,被广泛应用到多种领域。相信大家做扫描电镜(SEM)分析时会遇到样品飘移的问题,如果样品飘移现象比较严重,无法获得高清图片,会影响分析结果的准确性。小编总结了一些引起样品飘移的原因及解决方法,希望可以帮助到大家。

引起样品飘移的原因有以下几方面:

  1. 样品固定不牢固

  2. 样品导电性较差

  3. 样品未全干燥

  4. 样品热稳定性差

  5. 外界环境

下面让我们一起来看看,如果在实际操作中遇到样品飘移问题,应当如何应对和解决。

Part One.样品固定不牢固引起的飘移

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如动画所示,如果块体样品没有固定牢固,会向一个方向持续飘移,影响图片拍摄和能谱分析。

在 扫描电镜样品制备前,应根据样品类型选择合适的导电胶和样品固定方法。

1)针对块体样品

粘贴固定面如果比较平整,可以选择平面碳导电胶,并适当按压使样品和导电胶粘合充分,注意不要破坏和污染需要观察的位置。如果块体样品没有平整的面用于固定,可以选择液体导电胶,先将液体导电胶涂在样品台上,把样品放在液体导电胶上,充分干燥后即可。

2)针对粉末样品

可以选择平整度较高的铝基材双面碳导电胶粘贴样品,并用压缩气体对样品进行吹扫,将未粘贴牢固的颗粒吹掉。双面碳导电胶具有粘性且较软,受到扫描电镜视野内电子束的辐照,碳胶会发生一定的收缩,导致粉末颗粒发生飘移。如图 1 所示,在图片采集过程中,四周的颗粒发生明显的飘移,导致周围图像相对于中间更模糊。对于以上现象,可以适当的缩短图像采集时间,也可以等待一段时间,待导电胶无明显收缩时再采集高清图片。

图1:图片采集过程导电胶发生收缩,图片四周颗粒较为模糊(左图);快速采集图像,样品飘移不明显,图像清晰(右图)。

当粉末颗粒小于 200nm 时,颗粒容易陷入导电胶中,可将样品分散到合适的溶剂中,超声分散后滴到硅片上并充分干燥。这样的样品制备过程,一方面颗粒不会陷入导电胶中影响观察;另一方面,硅片强度较高,可以很好的解决样品飘移问题。

3.针对需要观察截面的样品

尤其是一些厚度较薄,例如纸张、薄膜等,样品截面位置不要高出样品台太多,尽量控制在 1mm 内,这样可以大大改善样品飘移的情况,必要时可以在样品外表面再固定一层导电胶,如图 2 所示。


图2:截面样品高出样品台过多,容易造成样品飘移(左图);截面样品与样品台高度差在 1mm 内,外面有导电胶固定(右图)。

Part Two.样品导电性较差引起的样品飘移

对于导电性较差的样品,观察过程中存在明显的抖动和飘移,且飘移方向不固定,样品部分位置会出现明显荷电发白的现象。因为导电性差引起的飘移,需要通过改善样品导电性来解决,利用离子溅射仪溅镀导电层可以明显改善飘移现象,同时也提高样品成像质量。

对于块状样品,离子溅射仪只能在样品上表面形成导电层,无法在侧面形成有效导电层,因此可以在样品台和样品上表面间搭一条导电胶,形成“样品上表面-导电胶-样品台"电子导通回路。金属镶嵌的样品同样可以在金属样品和样品台之间贴导电胶作为电子通路,能有效改善镶嵌样品飘移问题。如图 3 所示。

图3:块状样品(左图);镶嵌样品(右图)。

对于无法通过溅镀导电层的样品,可选择低真空模式对样品进行观察,同样可以解决不导电样品飘移问题。当然也可以通过降低加速电压和电子束束流,减轻样品样品荷电及其飘移现象。

Part Three.样品未干燥导致的样品飘移

扫描电镜样品腔室为真空环境,测试样品需要干燥无水、无易挥发溶剂。如果样品未充分干燥,在测试过程中,水分不断挥发会引起样品收缩或飘移。值得注意的是水分或有机溶剂挥发会损伤和污染电镜,建议样品测试前必须进行充分干燥。

Part Four.样品热稳定性差引起的样品飘移

当电子束对样品区域进行扫描时,电子束与样品相互作用会使扫描区域温度升高,尤其是高分子材料,其导电导热性较差,热稳定性低,往往会在电子束的扫描下发生飘移。针对这种情况,可以适当降低加速电压和电子束束流,也可以通过缩短图片采集时间来缩短样品飘移量。

Part Five.外界环境导致的样品飘移

外界环境的震动和噪声会导致样品发生震动和飘移。因此扫描电镜尽可能放置在稳固的地面或桌面上,远离振动源和噪声源。

综上所述,扫描电镜样品飘移是一个普遍存在的问题,且难以全消除,可以通过找到飘移的原因,尽可能减轻样品飘移对扫描电镜图像分析带来的影响。




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