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钛镁复合处理钢的夹杂物自动分析

 发布时间:2022-07-07 点击量:183
世界各地生产的低碳钢被广泛用于汽车、建筑、石油和天然气管道等。由于纳米级氮化铝的沉淀可以固定晶界,因此许多应用都利用铝来形成细粒度的微观结构。铝脱氧的缺点之一是,它会留下大量微米级的氧化物,这些氧化物在弯曲、焊接或疲劳试验时容易结合并成为裂纹的源头。图 1 显示了铝镇静钙处理钢的典型夹杂物分布。

 

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图 1 在 50 mm2 的扫描视场中,铝镇静、钙处理钢的夹杂物分布,包含许多硫化钙(左轴)、铝酸钙(中心)和尖晶石夹杂物。

本研究采用了另一种方法,即利用钛、镁和钙进行脱氧。该试验通过高炉 - 碱性氧气炉综合路线进行,同时包括钢包冶金和 RH 脱气,以便在板坯连铸之前进行精炼。

扫描电镜(SEM)通过设置背散射电子图像的灰度阈值来区分夹杂物和基体。大多数钢铁夹杂物的平均原子量低于铁基体,在较亮的背景中显示为较暗的颗粒。能谱(EDS)收集每个夹杂物的化学元素信息,然后将其绘制在三元相图上。不同的颜色表示大小,位置表示归一化的元素含量。
 

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图 2 用于试验的钢的成分

测试方法和结果

通过自动夹杂物分析,来反映精炼过程中非金属夹杂物的化学成分特征。飞纳电镜的 ParticleX 集成了扫描电镜和能谱,并具有一套全自动运行的软件系统,可以实现夹杂物的快速检测和分类。分析目标是直径大于 1μm 的任何夹杂物,分析面积超过 70 mm2

钢包精炼从添加锰和硅作为脱氧的主要来源开始,脱氧应产生约 50 ppm 的总氧含量。然后将块状 FeTi 合金和丝状 NiMg 合金添加到熔体中,进一步降低总氧含量。在这个阶段,形成了大量的氮化钛、氧化镁和锰 / 钙硫化物。在这里,单一的三元相图不能代表所有相,可以创建多个三元相图。这些图显示了夹杂物在两相(TiN + 硫化物或 MgO + 硫化物)之间的连续分布情况。
 

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图 3 添加钛和镁合金后的 Ti-S-N(顶部)和 Mn-S-Mg(中部)三元图, 以及添加钙后的 Mn-S-Mg(底部)三元图。

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图 4 每个夹杂物的背散射电子图像都可以保存。这里展示了一个 TiN 立方体(左)和 MgO-CaS 复合相(右)的图像,氧化镁的背散射图像要暗得多。长度 大概有 2μm。

钢包精炼之后是 RH 脱气过程。在这里,钢水通过位于钢包上方的真空室循环进出钢包,这很容易使熔池温度和成分均匀化。脱气 10 分钟后添加钙丝,来改善硫化物夹杂物。

钙处理通过生成 CaS 来改变硫化物夹杂物,之前主要是 MnS。在相图底部轴上,MnS 夹杂物在约 40% 的硫含量下被识别,其中富含 CaS 的夹杂物更接近硫的顶点。所有夹杂物在第一相 MgO 和第二相 CaS 之间连续分布。
 

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图 5 手动分析复合 MgO-CaS 包裹体,显示 BSE 图像(左)、EDS 图谱(右)和包裹体能谱谱图(下)。EDS 图谱显示镁为红色,钙为蓝色,铁为绿色。

飞纳 ParticleX 可对样品进行全自动夹杂物分析。使用预先设定好的流程和分析参数可以快速设置。只需按下一个按钮,即可开始分析并收集夹杂物数据,从而在第一时间获得可信的结果。之后,收集到的测试结果可以一键生成报告,报告格式清晰易懂。
 

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图 6 Perception Reporter 软件截图。可以选择感兴趣的夹杂物类型,将其体现在表格、图表或三元相图中。

飞纳 ParticleX 系统中的 Perception Reporter 软件使生成报告变得非常简单。用户可以对夹杂物的分类进行自定义,并且将感兴趣的夹杂物类型生成报告。本报告中所示的图表旨在突出钢包精炼过程中夹杂物成分的变化。

结论 

利用飞纳 ParticleX 研究了一种新型的钢脱氧方法,对熔融金属精炼过程中抛光钢样品中的夹杂物分布进行了表征。夹杂物图像、成分和三元相图可以通过 Perception Reporter 软件轻松导出报告。通过添加钛、镁和钙进行钢精炼,形成 TiN、MnS、MgO 和 CaS 非金属夹杂物,以及它们组合形成的复合相。作为铝脱氧的潜在替代方案,该方案产生了不易聚集的非金属夹杂物,同时也产生了 TiN,可有效地细化晶粒。

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