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【干货】针对清洁度分析的扫描电镜制样经验分享

 发布时间:2021-09-08 点击量:653

谈起来清洁度的分析,光学显微镜和电子显微镜是清洁度分析领域常用的两种仪器,那么这两种分析方法有什么区别呢?

 

从使用条件来看

 

光学显微镜的信号源是可见光,可见光的波长较长,可以轻松绕过空气分子,因此可以在大气环境下运行。

 

扫描电子显微镜的信号源是电子束,相对于可见光,电子束的波长更短,所以分辨率更高,图像更清晰;不过,较短的波长,绕过空气分子的能力将会变差,因此扫描电镜内部会通过多级真空泵,将空气分子抽走,以维持一定的真空度。

 

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从测试结果来看

 

光学显微镜由于其价格低廉、操作简单在清洁度分析领域得到广泛应用。在光镜下,金属颗粒会有一定的反光,非金属颗粒不反光,因此光镜可以根据颗粒是否反光,来大致区分金属和非金属,但是局限性是光镜无法分析出具体是哪一种类的颗粒。

 

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扫描电子显微镜除了可以找到杂质颗粒外,可以分析颗粒的种类。通过搭配能谱探测器,通过能谱信号,进一步给出颗粒的元素种类和含量信息,进而对照数据库,就能判断出颗粒的种类。例如:

 

· 在汽车领域,硬质颗粒更受关注,因此希望区分出 SiO2、Al2O3、W 等;
· 在锂电领域,金属颗粒更受关注,如 Cu、Zn、Fe 等;

 

屏幕截图 2021-08-12 173100.png

扫描电镜结果,可以显示颗粒的形貌,成分信息等,并对颗粒进行分类

 

扫描电镜和清洁度分析对样品分别有什么要求呢?

 

扫描电镜对制样的要求:粉末样品一定要粘牢,未粘牢的颗粒需要用洗耳球或压缩空气吹扫干净。因为固定不牢的颗粒在抽真空过程中会飘浮起来,污染光路,严重者甚至可撞破能谱探测器的探头,对扫描电镜造成一定的损坏。

 

清洁度分析对制样的要求:清洁度分析的样品为滤膜,滤膜样品不能吹扫。因为部分颗粒物靠重力落在滤膜上,吹扫会损失这部分颗粒,造成结果的不准确。

 

因此,扫描电镜的安全性和清洁度分析的准确性产生了矛盾,前者要吹扫,后者不能吹扫,那么该如何调和这一矛盾呢?

 

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兼顾扫描电镜安全性和清洁度分析准确性的制样方法 -- 滤膜颗粒固定法

 

为了调和以上矛盾,我们分享一套简单有效的方法 -- 滤膜颗粒固定法。将配置好的固定液,滴在锡箔纸上并涂匀,将滤膜平铺在固定液上。由于毛细现象,固定液会顺着滤膜微孔渗到滤膜上表面,将滤膜颗粒固定。

 

该方法的固化时间为 20 分钟,每个滤膜的制样成本不到 0.5 元。

 

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该固定方法,可将颗粒和纤维固定在滤膜上,同时固定液不会漫过颗粒。因此,解决了扫描电镜的安全性和清洁度分析的准确性之间的矛盾!

 

屏幕截图 2021-08-19 143223.png

滤膜颗粒固定法制样观察到的扫描电镜结果

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