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磁性材料放心测——飞纳电镜在稀土永磁材料研究中的应用

 发布时间:2018-08-27 点击量:2162

稀土永磁材料是将钐、钕混合稀土金属与过渡金属(如钴、铁等)组成的合金,是现在已知的综合性能很高的一种永磁材料。稀土永磁材料的磁能积、矫顽力、剩磁等性能都显著高于铝镍钴合金、铁氧体磁铁等。稀土永磁可以产生超过 1.4 特斯拉的磁场,而传统铁氧体磁铁可产生的磁场强度大约只有 0.5-1 特斯拉。稀土永磁按照组成主要分为两种:钕铁硼磁铁和钐钴磁铁;按照制备工艺主要分为烧结磁体、热压(热流变)磁体和粘接磁体。

 

稀土元素具有铁磁性,像铁一样可以被磁化变成磁铁,但纯稀土元素居里温度比室溫低,只有在低溫下才能保留磁性。将稀土元素和铁、钴、镍等过渡金属元素形成化合物,其居里温度高于室温,大大增加了稀土元素的适用范围,稀土永磁就是由这类化合物构成。

 

由于稀土永磁的磁场较大,因此,相比于传统铁氧体磁铁,稀土磁铁可以在以下两种应用场景中发挥更大更好的作用:

 

,对磁性能要求较高(核磁共振设备、高速列车电磁制动系统等)


第二,对体积/质量要求更轻巧的应用场景中(例如计算机硬盘马达、微型电机等)

 

烧结永磁体的研究及生产主要工艺流程为:

配料→ 熔炼制锭/甩带→ 氢破碎→ 气流磨→ 取向压型→ 烧结回火→ 机械加工→表面处理→ 成品

 

在整个研发和生产环节中,会用到磁性能测试仪、高斯计等多种测试分析手段以控制质量,但是若想进一步探究影响质量的因素,扫描电子显微镜等显微学工具才是一探究竟的利器。下面列举一些常见的稀土永磁材料显微分析方法。

 

速凝片的显微结构

 

 

甩带是制备高性能烧结钕铁硼磁体的步,速凝片的微观组织结构不仅影响着氢破碎和气流磨工艺的效果,也会显著影响成品磁体的性能。从微结构层面控制速凝片品质,是烧结钕铁硼生产制造领域*的一环,片层状的 Nd2Fe14B 主相被富稀土相分成片层状,分布的均匀性为后期高性能磁体的制备奠定了基础。飞纳电镜采用高亮度 CeB6 单晶灯丝,成像信号充足,画质清晰锐利,四分割式背散射信号收集探头效率高,适于对多相材料的成分差异表征。

 

烧结钕铁硼磁体

 

 

钕铁硼磁体属于双相结构,主相为 Nd2Fe14B,呈现铁磁性,晶界为富稀土相,呈现顺磁性。磁体的磁学性能对晶粒大小和富稀土相的分布情况非常敏感,晶粒异常长大和富稀土相团结都会影响磁体的技术磁性能。对磁体性能的控制,本质上就是对微观结构的优化,通过扫描电镜观测磁体显微结构,是进行科学研究和工艺控制的基本手段。该样品为经过重稀土元素晶界扩散的烧结磁体,晶界得到了显著的强化,晶粒间的富稀土相清晰可见。

 

烧结钕铁硼断口

 

 

烧结钕铁硼磁体为脆性材料,裂纹一般沿着富稀土相扩展。断裂机制主要为沿晶断裂,宏观断口平滑,微观断口中可以观察到晶粒的形态。在一般性的产品检测中,可以直接通过砸碎看断口的方式,粗略表征磁体晶粒的大小和均匀性。通过飞纳电镜* PPI 控制接口,可以定制超大景深模式成像模式,不会因断口高度差异错过端口样品上的任何细节。

 

烧结钕铁硼腐蚀产物

 

磁材的耐腐蚀性能决定了成品磁体可使用的服役环境和寿命,对于经过电化学腐蚀的磁体,通过扫描电镜可以观测其腐蚀产物的组织形态,并可结合能谱进行成分测定,从而分析磁体在不同环境中的腐蚀机理。

 

烧结Sm-Co 磁体的断口(BSD)

 

 

烧结 Sm-Co 磁体的力学性能较差,均为脆性断裂,宏观断口平齐光亮。由于烧结 Sm-Co 磁体晶粒较大,其断裂机制主要为穿晶解离断裂,富稀土相的分布会对裂纹扩展产生影响,如图所示,断口中的凹坑处存在颗粒状富稀土相。

 

烧结 Sm-Co 磁体的断口(SED)

 

 

对于断口样品的观测,背散射电子图像与二次电子成像能够体现出各自的特点。背散射电子的产额与原子序数相关,富稀土相(主要为Sm)原子序数更高,在图像中呈现白色;二次电子产额对于样品高低起伏敏感,得到的图像具有更强的立体感,可以给出更真实的形貌信息。

 

烧结 Sm-Co 磁体金相

 

 

烧结 Sm-Co 磁体为双相材料,主相原子序数低,在背散射电子图像中显示为灰色,富稀土相原子序数高,在图像中显示为白色。背散射电子成像能力主要由灯丝信号量和工作距离决定。飞纳电镜使用 CeB6灯丝,亮度都是传统钨灯丝的十倍以上,因此能够提供出更明亮、清晰的背散射电子图像。

 

烧结 Sm-Co 磁体金相

 

 

烧结 Sm-Co 磁体为双相材料,主相原子序数低,在背散射电子图像中显示为灰色,富稀土相原子序数高,在图像中显示为白色。背散射电子成像能力主要由灯丝信号量和工作距离决定。飞纳电镜使用 CeB6灯丝,亮度都是传统钨灯丝的十倍以上;同时采用防差错设计,标准工作距离为 4mm,样品置入样品仓内无任何撞击探头风险。

 

烧结铈钕铁硼磁体的微观组织及能谱面扫

 

 

含铈钕铁硼及混合稀土磁体是目前稀土永磁领域的研究热点。目前铈磁体制备分为单主相和双主相两种制备方式,单主相含铈磁体富稀土相成分均匀,双主相铈磁体中存在不含铈的钕铁硼主相,因此比普通铈磁体性能更优良。同时,双主相铈磁体中含有贫铈和富铈两种富稀土相,可以通过背散射电子图像观测到成分衬度区别,通过能谱分析成分进行验证。

 

飞纳电镜可以内置一体化能谱探测器,采用 EDAX 公司先进的超薄氮化硅窗口探头,加以高亮度灯丝带来的高能谱计数率和标配点线面分析方式和反卷积拟合功能,使得定量更为准确;此外可借助元素谱峰分析功能实现重叠峰元素的分离判定,进一步降低了重叠峰元素的判定能力。

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