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扫描电镜分析导致样品破坏的原因及缓解办法

 发布时间:2018-08-02 点击量:4043

当使用扫描电镜(SEM)观察样品时,随着时间增加,电子束可以改变或破坏样品。样品破坏是一种不利的影响,因为它可能会改变或甚至毁坏想要观察的细节,从而改变电镜检测结果和结论。在这篇博客中,将解释导致样品破坏的原因,以及如何缓解这一过程。

 

扫描电镜(SEM)中,使用聚焦电子束扫描样品的表面获取信号后续处理来产生图像。电子由电子枪产生并通过高压加速获得更高能量,通过电磁透镜使其汇聚。加速电压一般在1kV至30kV范围内,终作用于样品的扫描电镜束流在纳安数量级。

 

经过高压加速的电子与样品表面相互作用,对于不导电样品,这种相互作用可能损伤样品和破坏样品。该破坏过程可以通过样品表面产生的裂纹的形式看出,或者看起来材料像是熔化或沸腾的。材料破坏的速度随加速电压、观察束流和放大倍数的变化而变化。

 

图1:不同类型非导电样品的破坏

 

当样品看起来是熔化或沸腾状态时,可以假设是材料被电子束轰击导致。样品的熔点只能在某些情况下才能达到,这些情况包括具有非常低的传热系数、大束流高倍聚焦的样品。然而降解也会在低电子束流和低放大倍率下出现,但是只会发生在长时间观察样品时。

 

样品破坏的原因

 

样品的破坏与加速电压有关,灯丝产生的电子可以与样品原子中的电子相互作用。如果样品中的价电子(可以参与形成化学键的电子)碰巧从原子中被激发,它将留下一个电子空位。该电子空位必须在100飞秒内被另一个电子填充,否则化学键将被破坏。

 

在导电材料中,这不是问题,因为电子空位填充在1飞秒(fs)内。但是对于非导电材料,可能需要多达几微秒来填充电子空位,从而导致样品化学键被破坏,进而改变材料的化学性质。

 

如何缓解样品的破坏

 

破坏变得可以察觉的速度根据材料而变化。有一些样品,可能根本察觉不到。如果样品破坏会干扰检测结果,可以通过以下建议来减缓破坏的过程:

 

· 用导电(金)层涂覆样品以减缓降解。涂层越厚,效果越好。但是注意不要用(导电)金层来掩盖细节。


· 降低束流和加速电压。


· 在样品的非重要部分通过调整好图像设置(例如焦点和对比度)来减少观察时间。设置调整完成后移动到感兴趣的区域,立即拍照并再次离开。

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