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扫描电镜在失效分析中的应用案例
点击次数:763 发布时间:2018-01-10 打印本页面 返回

如果一个流程需要改进,就必须熟悉各个方面。对于成功的优化,关注的焦点应该是在生产过程、产品或系统的弱点上。

 

在kunststoff - Institut Ludenscheid,工作主要围绕提高质量和经济效率,特别是在由热塑性塑料和热固性材料注射成型部件的情况下。我们为所有涉及塑料工程的应用提供产品、工具和工艺序列的选择、开发和优化及实现。

 

www.kunststoff-institut.de

 

 

每年,kunststoff - institut Ludenscheid的材料和故障分析部门会处理超过1000起失效和材料特性的鉴定,并为此使用常用的塑料分析方法。虽然zui重要的设备可以直接在实验室内部使用,但对专业分析的要求会被外包给一个有能力和经验丰富的实验室伙伴。对于客户来说,这意味着从单方来源提供服务,该服务中心负责协调和解释所获得的数据,以确保快速查明故障原因。从*次电话到认可的测试报告,客户得到一个完整的服务流程。如果需要,可以将此扩展到包括定义、实现和监管产品的品质。

 

为什么要使用扫描电镜(SEM)/ EDX?

 

每天,我们都会收到关于塑料组件问题的询问。每个组件都有自己独特的材料和几何组成。本案例研究概述了一些例子,证明了在没有充分准备的情况下,依旧可以使用飞纳电镜能谱一体机Phenom ProX进行研究,同时也可以节省时间。

 

例如,一个镀锌塑料部件,这种塑料组件是由聚合物丙烯酸酯(ABS)制成的,它导致传送带静止不动,因此必须立即确定原因。另一位客户抱怨聚酰胺6的部件快速失效,因为其玻璃纤维为30%。第三个客户怀疑他的非编织合成纤维含有无机杂质。所有这些研究都有一个共同点,就是需要找到解决这些问题的方法。一个立体显微镜,以及光学显微镜,使我们能够突破边界,以阐明诸如酸洗结构、纤维连接或对外来物质的分析等方面。然而,一个由高分辨率成像和空间分辨分析组成的组合系统——扫描电子显微镜和能谱(EDX),可以帮助我们解决这些问题。

 

制备样本

 

当进行分析时,使用飞纳电镜能谱一体机Phenom ProX,可以相对简单地制备样本。标准样品杯有配套的铝制样品台,试样用导电双面胶粘带固定在样品台表面上。另外,有一个实用的固定装置,样品夹具,它适用于金相样品杯。试样本身直径不应超过25毫米,高度30毫米。理想情况下,与平面的接触面应该尽可能大和光滑,当然也要干燥。如塑料等非导电表面,如果需要高倍图像,可以对样品进行喷镀处理。一般情况下,可以直接使用减轻荷电样品杯直接观察,无需喷镀。

 

在打开舱门后,样品杯通过导轨引入,然后软件自动检测样品杯类型。整个测试过程高效便捷。软件设计很直观,便于实验室技术人员在简单的培训后即可亲自操作。从加载样品到*幅图像的整个过程一般不超过60秒。

 

应用实例: —— 扫描电镜(SEM)图像

 

Kunststoff - Institut主要对塑料部件进行检查,尽管它也处理颗粒和退火残留物。这些研究主要是为了分析故障,或监测组件和颗粒的质量。在成分模式下使用背散射电子探测器产生的图像,显示了背散射观察的一个例子。

 

图1:玻璃珠的分布/尺寸

 

图2: 玻璃珠粘结

 

图1和图2展示了用玻璃珠加固的塑料材料。不仅是玻璃珠的分布,而且在几个循环过程后,硅树脂和铝基珠粘在周围的塑料基质上。良好的粘结是通过玻璃表面与周围的塑料粘附来表示的。在检查过程中也观察到材料的逐渐退化引起多孔结构。

 

常规实验室使用的另一个例子观察组件缺陷。图3显示了关于冷斑的一个例子,包括起皱的表面。在注射成型过程中,聚合物熔体已经变成半固态,通过施加压力进一步挤压成型。因此,负载能力应该在这里减少。在图4中,组件显示了大量的裂缝,尽管玻璃纤维的强烈定向,但是,由于玻璃纤维被强化,产生了有害的影响。纤维的这种取向与应力方向平行,对构件的机械承载能力没有太大的影响。此外,空的、光滑的纤维证明了没有达到zui佳的纤维基质结合。

 

图3:组件中的冷斑

 

图4:强烈的纤维取向,具有有害影响

 

图5是不均匀纤维分布的一个例子。组件包含几条可能开裂的纤维束。尤其是纤维头部,因此,在这种情况下,可以指定与预期负载有关的光纤方向。图6显示了在滤膜周边区域成功焊缝,而在圆柱形焊接之间可以观察到间隙。

 

图5:组织中的纤维束

 

图6:焊缝

 

另一个重要的应用是对腌渍表面的评估,对用ABS或PC / ABS制成的塑料部件进行镀锌。使用蚀刻工艺提取表面的特聚合物的丁二烯。均匀分布的,具有大小的圆形腔,具有较低的切割能力,为随后的金属层化学沉积提供了一个理想的先决条件,以及它们与表面的粘结。如图8和9所示,椭圆形和扭曲的腔体在大小、平滑带或分层上有差异,这不仅表明可以预测电层的粘附能力受损,还表明注射成型过程可以得到优化。这一过程将模压材料拉伸,使其达到过度剪切的程度,zui终可能导致其他失效模式。

 

图7:良好腌渍后的ABS表面

 

图8:ABS表面的次优酸洗

 

图9:分层

 

图10显示了另一个镀锌塑料部件的例子。在交叉显微图中,可以观察到在电化层下面有一种异物,其表面覆盖着一层精细的塑料,起源于注射成型过程。图11显示了一个破裂面,在其中可以推断出由于V型断裂线而导致的断裂方向和起源。在图12中,我们可以看到在图像的下半部分,裂缝类型发生了变化,当开始裂缝时,残余的物质粘结已经变得脆弱,自发的失效。

 

图10:电化层下的异物

 

图11:裂缝表面与裂纹

 

图12:不同压裂

 

使用能量色散X射线光谱学(EDX)的元素识别

 

有些问题不仅需要扫描电镜提供高分辨率,还需要对单个元素进行精确分析。利用飞纳电镜能谱一体机Phenom ProX,对特定元素进行选择并系统的识别。这里的主要目的是识别(主要是无机的)外来物质,为了观察涂层和填充物的分散。在图13中,一种金属的异物可以在合成的无纺布材料中看到。30秒后,分析发现这种物质会生锈。然后,可以用一个非常简单的结构来保存检查的结果。在未来,客户应该能够适应报告的形式和布局,以便分析的文档能够更紧密地解决问题,或者与客户的CI相对应。该报告包括SEM图像,显示分析的区域,以及元素谱,并列出结果。在图14和图15中可以找到关于退火残余物样品能谱的一个例子。

 

图13:非织造材料中的异物

 

图14:退火残余

 

15:填料的成分(玻璃纤维和滑石粉)

 

图像自动拼接(AIM)

 

SEM图像的自动拼图功能可以用来通过绘制一个样本大的区域。这个函数扫描标记的区域,在没有任何缩放的情况下,从单个图像的集合中生成一个整体图像。

 

图16显示了裂缝表面不同大小的空洞,这是导致压裂的一个因素。图17显示了一个颗粒的整体图像,它已经被纵向切割为一半。在这种情况下,客户对纤维分布和纤维/基质键的评价。

 

图16:圆柱形空心部分的裂缝表面

 

图17:颗粒的图像,被切成两半,用来检查玻璃纤维和基体结合的分布

 

结论

 

飞纳电镜能谱一体机Phenom ProX可直观地对选定范围的不同问题进行处理,例如,它的高分辨率和高景深。操作者可以在短时间内接受培训,并避免在应用过程中出现重大错误。该设备的操作系统令人印象深刻。导航和光学相机功能有助于对测量点理解和选择,并允许在SEM图像之外记录光学图像。用户可以使用鼠标操作。根据任务和样品的属性,可以调整图像质量。该系统即使在高分辨率下也能提供出色的图像,另一个特点是减轻荷电样品杯,在不需要大倍数的塑料表面观察时,溅射不是必需的。如果选择溅射,得到更好的图像质量水平是可行的。可推荐的一种配件是夹具,作为导电胶粘剂表面的另一种用途,它要求接触面积尽可能的光滑。使用EDX和AIM扩展应用程序也很简单,可在很短的时间内会带来好的结果。在报告和拼接图像的扩展方面,软件的优化将是未来使用的理想选择。

 

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