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如何防止扫描电镜样品氧化

 发布时间:2017-12-29 点击量:1621

氧气是一种非常活跃的气体,有些材料不能与它直接接触。一旦某些样品暴露在大气中,就会产生氧化反应,并且会影响样品的结构和特性——在大多数情况下是*的。这篇博客解释了如何防止这种效应,以及如何在不影响样品本身结构的情况下对氧敏感的样本进行扫描电镜(SEM)分析。

 

样品和氧化

 

不同样品所具有的氧化反应速率也是非常不同的:铁生锈需要数年时间,而甲烷可以在几毫秒内燃烧。

 

当与氧气接触时,锂基化合物的反应非常活跃,这使得对电池电极的新材料开发更加复杂。

 

同样,对于荧光粉、氟和元素周期表中的其他元素。有些化合物对氧气非常敏感,甚至可以在引燃时触发爆炸反应。

 

缺氧对微生物的生长产生强烈的影响,是将正常细胞呼吸与发酵过程或有时抑制微生物的生长过程区分开来的因素。后者主要用于食品的生产和保存,其中氮气是一种具有高化学惰性的气体,用于在食品包装中替代氧气,或在生产现场创造安全的环境,防止病原体的生长。

 

这种技术的附加效果就是能防止食物中的氧化反应,使其保持新鲜,保质期更长。

 

如何防止实验室中样品的氧化

 

同样的技术在实验室中也被广泛采用,在实验室里,样品是在无氧环境中制造或制备的。“手套箱”就是这样一种大的、密封型的容器,在这种容器中,空气被一种具有高化学惰性的气体所取代:通常为氩气或氮气。

 

两种气体之间的选择,通常取决于样品的性质和样品操作环境。

 

图1:手套箱环境示例

 

高压条件下,氮气可以产生与样本相互作用并改变其结构的氮基团。氩是一种惰性气体,而且其化学惰性高于氮气,使得氩气成为手套箱操作中的zui终解决方案。

 

手套箱的巨大成本,以及用来填充的大量气体,使得手套箱内的空间极其珍贵。这就是为什么——当扫描电镜(SEM)分析需要无氧环境时——桌面型设备是*合理的选择。另一方面,氩对高压环境非常敏感,高压环境中持续工作时就会产生火花。这使得样品拍照和EDS分析成为一个相当复杂的任务,因为需要高压电子束。

 

飞纳台式扫描电镜设计精简,完全防震,可以完全放置于手套箱内进行操作。除了飞纳电镜自身的天然优势,飞纳电镜的制造商荷兰Phenom-World公司的研发团队克服了在氩气环境下,高压部件火花放电的问题。飞纳电镜手套箱版成功地将所有高压发生元件束缚在耐高压树脂保护环境下,保证了扫描电镜在氩气环境中稳定工作。

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