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加速电压在扫描电镜中的作用

 发布时间:2017-12-27 点击量:4233

在进行扫描电镜(SEM)分析时,为了获得感兴趣区域*的图像效果,必须考虑一些重要的参数。其中一个很重要的参数就是加速电压,它是加在电子枪的阴极和阳极之间,用来加速电子产生电子束的。加速电压的选择与样品的导电性、放大倍数及图片质量等因素有关。一般来说,加速电压越高,图像的分辨率越高。

 

在zui近几年,扫描电镜(SEM)厂商已经开始致力提高低电压成像的分辨率。低电压成像技术主要应用于生命科学领域,特别是在获得诺贝尔奖的冷冻电镜技术问世之后。这篇博客将集中讨论加速电压对分析图像的影响。

 

加速电压决定作用区域的大小

 

加速电压是电子能量的象征,它决定了电子束与样品之间的相互区大小。一般情况下,加速电压越高,电子束在样品表面穿透越深,作用区也就越大。

 

这意味着电子将在样品中更深入地传播,并在不同区域中产生信号。样品的化学成分也会对作用区的大小产生影响:轻元素的核外电子层数较少,电子能量较低,这限制了其对入射电子的影响。因此与重元素的样品相比,电子束对于轻元素样品的穿透更深。

 

对输出信号进行分析时,可以得到不同的结果。在台式扫描电镜中,通常检测到三种信号:背散射电子(BSE)、二次电子(SE)和X射线。

 

加速电压对扫描电镜成像的影响

 

加速电压对于BSE和SE成像的影响是类似的:低加速电压能够得到样品表面更多的细节;而在高加速电压下,图像的分辨率提高,但由于穿透效应,样品的表面细节减少,有利于忽略样品表面的一些细小污染物。这可以在下面的图片中看到,在低加速电压下,样品表面的污染物清晰可见,而高加电压的图像表面污染物“减少”。

 

 

图1:在5kV(左)和15kV(右)下锡球的BSE图像。在低电压下,样品顶部的碳污染清晰可见。当电压增加时,穿透作用使锡球表面更加光滑,污染物“减少”。

 

对于不同性质的样品,选择合适的加速电压非常重要。生物样品、聚合物以及其他有机样品都对高能量的电子非常敏感。由于SEM在真空中运作,这种敏感性进一步增强。这就是SEM厂商致力于开发低电压下成像技术的原因,这样的话即使是zui精细、对电子束能量敏感的样品也能拍出比较好的图像。

 

在这一过程中遇到的主要困难是成像技术背后的物理原理:与摄影相似,存在几种可能的因素会影响zui终输出的图像质量,如畸变和像差。随着电压升高,获得的信号量也变多,色差的影响逐渐减小,这也是为什么之前SEM的趋势是利用尽可能高的电压以提高成像分辨率的主要原因。

 

X射线的产生

 

在X射线方面,情况完全不同:越高的加速电压越有利于X射线的产生。X射线可以由能谱仪(EDS)捕获和处理,从而对样品的成分进行分析。

 

入射电子束中的电子与样品中的原子相互作用,迫使目标样品中的电子被打出。这样样品中就会有空穴生成,它由一个来自于同一原子的外层能量较高电子填充。这个过程要求电子以X射线的形式释放部分能量。X射线的能量zui终可以通过Moseley定律与原子的原子质量相关联。因此通过EDS分析可判断样品的化学成分。

 

X射线生产的关键因素:

 

  • 过压比:入射电子束能量与目标原子所需电离能量的比值
  • 相互作用区范围:定义分析空间分辨率

 

一般进行能谱分析时,理想状态下所需要的过压比为1.5,这意味着通过增大加速电压,可一检测更多序数较大的元素。另一方面,在高加速电压下,样品被电子束损伤的几率也就越大,同时作用范围也就越大。

 

X射线的产生可能来自更大的作用区域,影响能谱分析结果的可信度。在多层、颗粒和非均质材料的情况下,较大的作用区域会产生来自样本不同成分的信号,从而影响能谱分析的结果。

 

图2:15kV下收集的EDS图像。这些峰值突出显示了每个元素的存在,并应用复杂的算法将探测器的信号转换成化学成分。

 

为了平衡两者的影响,通常推荐加速电压值在10kV到20kV之间。进行能谱分析时,还要注意的一点就是,可能出现重叠峰,因为X射线是各种元素的电子在不同电子层跃迁时产生的,它们可能会有非常类似的能量。

 

这需要更先进的集成流程来消除峰值并使结果正常化,或者使用更高的加速电压来获得更高的能量线(来自两个具有重叠峰值的元素之一)。虽然前者已经在大多数EDS软件中实现,后者还不能满足所有情况,考虑到像铅这样的非常普遍的元素,其更高能量水平线需要高于100kV的电压。

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