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电镜在陶瓷类样品观察中的应用浅析(下)

 发布时间:2017-12-22 点击量:1560

如何使用扫描电镜获取*的陶瓷类样品图像?飞纳电镜与你一起,多角度分析这个问题。

 

(a)(b)

图1 同类陶瓷相同电压不同电流的对比

(a)10kV 电流Low 放大倍数500×

(b)10kV 电流Image 放大倍数350×

 

图1显示了同一类样品在相同电压、不同电流模式下的对比图。可以看出,随着电流的增加图像的细腻度增加,信噪比增加,图像质量上升了。这主要是由于相同加速电压下,当增加电子束电流之后,有更多的电子跟样品发生相互作用,电子束在单像素停留时,有更多电子和样品发生相互作用,探头接受了更多的BSD信号;另一方面,图像中单像素范围内电子束与样品的相互作用范围增大,相邻像素的电子束作用范围重合度增加,这样一来单像素的灰度值与邻近像素的灰度值更趋于接近,灰度变化曲线的平滑性更好,给人一种细腻的视觉感受。对应的劣势也很明显,增加电流之后,电子束变粗,分辨率略有下降。

 

(a)(b)

图2 同类陶瓷相同电流不同电压下的对比

(a)电压5kV 放大倍数350×

(b)电压15kV 放大倍数350×

 

图2反映了相同电流不同加速电压下的陶瓷样品形貌对比,可以看出随着加速电压的增大,样品表面的细节信息变少,尤其是红色圆圈部分的zui表层黑色附着物,在低压下可以轻松分辨,但是高压下却很难看到明显的衬度差异。这种现象与传统观念中认为的“电压越高分辨率越高”似乎存在矛盾的地方,这是为什么呢?传统上来讲,根据量子力学定律

 

ΔE=hν=hc/λ

 

其中,ΔE为电子的能量变化,h为普朗克常数,c为光速,ν为电子的频率,λ为电子波长。电子被加速的能量越高,它具有的波长越小,也就是说图2(b)中具有更小的电子束波长。再根据显微镜的分辨率d的理论计算公式

公式中,λ为电子束波长,α为孔径半张角,n为透镜和样品之间介质之间的折射率。分辨率跟波长成正比,d∝λ。这样计算,图2(a)的分辨率比图2(b)要低一些。

 

图3 电子束和样品的相互作用区

 

但是实际上,不仅要考虑分辨率这个单一参数,而且要综合考虑电子束与样品的相互作用,以能够反映观测者所需要的信息,为zui终衡量标准来判断。图3中反映的是电子束和样品的相互作用区三维图和示意图,加速电压越高,1~2μm的BSE信号产生区将会向下扩展,也就意味着图2(a)中包含了更多表面细节信息的信号,而图2(b)中则包含了更多深层次信息,更表层的原子信息比例减少。这就解释了图2(b)中分辨率更高,反而细节信息更少的原因。这也是为什么在采购电子显微镜时,往往不能只看zui高分辨率参数(虽然的确非常重要)的重要原因,一定要拿样品实测。

 

(a)(b)

图4 陶瓷粉体烧结后

(a)SED 放大倍数5000×

(b)BSD 放大倍数5000×

 

不光在背散射模式,同样的,二次电子也有类似的情况。图4反映的是二次电子和背散射模式的不同,体现了形貌衬度和成分衬度的差异。根据实际需要选择不同的模式,背散射更多反映成分衬度,有利于杂质的识别、析出物的判断等;二次电子模式更多反映表面形貌起伏,信号来自图3中显示的SE信号产生区,在zui表层的约10nm范围,适合于断口失效分析、需要高分辨的纳米材料研究等场合。 

 

(a)(b)

图5 陶瓷样品同一位置照片结果

(a)BSD 放大倍数700×

(b)SED 放大倍数700×

 

图5显示了陶瓷样品同一个位置的不同模式下的形貌图,可以看出,背散射(图a)图片对镀层之间的金属层可以清晰区分,呈现亮白色,而二次电子模式则无法清晰区分,而且图b中的二次电子模式有一定程度的荷电效应,对于样品的导电性要求更高。低真空的背散射模式基本上能够满足大部分的测试需求。

 

  • 能谱分析和其他软件分析

 

(a)

(b)

(c)

图6 飞纳电镜能谱分析 (a)点扫描 (b)线扫描 (c)面扫描

 

除了基本的形貌观察之外,电镜的一些选配件可以实现诸如能谱分析、EBSD、阴极荧光等其他角度的分析。其中zui常见的当属电镜能谱分析(EDS),在图6中可以看到,电镜能谱分析的一般方式,即调整电压和束流参数至合适,直接选点、划线、框面进行分析,数分钟之后结果便一目了然。在陶瓷样品中,经常需要研究掺杂相的分布,比如均匀混合还是只分布于晶界,此时通过图片显然不能确定,加上微区成分信息的数据,就有一锤定音的效果了。

 

(a)

(b)

图7 (a)飞纳电镜自动全景拼图软件AIM

(b) 飞纳电镜孔径统计分析测量系统PoroMetric

 

图8 飞纳电镜3DRR三维粗糙度重建系统

 

图7显示的是根据大面积自动扫描后的拼图结果,自动进行大面积孔洞统计分析,用到的两个软件分别是自动拼图AIM(Automated Image Mapping)和孔洞统计系统(PoroMetric)。这个过程几乎不需要人工干预,电镜自动进行采集图片和大批量(1000张图片)分析,自动化程度较高,统计结果是基于真实的图片信息,结果更为可靠。图8显示的是样品实时观察位置的3D形貌,利用的软件是三维粗糙度重建3DRR(3D Roughness Reconstruction),提供样品表面粗糙度信息。

 

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