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扫描电镜中如何观察含水样品?

 发布时间:2017-12-11 点击量:5213

扫描电镜(SEM)用电子束扫描样品表面,收集携带电子束与样品相互作用信息的反射电子。如果样品仓内残留有空气,空气原子与电子束相互作用,部分偏转电子,并在图像上增加噪声。

 

这就是扫描电镜成像前必须达到一定真空度的原因。但是,虽然高的真空对于准确的分析来说是至关重要的,但它也会对某些类型的材料成像产生负面影响,例如含有水分的样品。阅读这篇博客,了解如何在扫描电镜的真空环境中观察对真空敏感的样品,并保持样品结构完整。

 

SEM中的真空度

 

首先,我们来谈谈扫描电镜(SEM)中的真空度。真空度(或压力值)可由操作者控制。对于台式扫描电镜,真空度在1 - 10帕斯卡之间。用于比较的是:大气压是100000帕斯卡。

 

 

当压力降到大气压值以下时,所有液体都会发生相变。因此所有扫描电镜(SEM)的内部必须采用不受高真空度影响的特殊材料。

 

有些样品会受到影响,并且它们的行为也会有所不同:zui敏感的是含水样品。

 

有内部孔隙的样品,或者是由含水材料制成的样品,都可能会受到影响,因为它们会在成像过程中释放出气体。

 

任何从样品中释放出的气体都是成像工具的风险,因为它可能会污染镜筒或探测器,损害仪器的功能,或影响图像质量。出于这个原因,飞纳台式扫描电镜(Phenom Desktop SEM)通常配备一个保护程序,当检测到突然或意外增加的压力水平时,会弹出样品。

 

如何防止或限制样品释放气体

 

预测样品的行为并不那么容易:植物叶子通常可以在没有任何特殊预防措施的情况下成像,而奶酪则会释放气体。这就是为什么得到好的图像的关键是样品制备。有一些技巧可以防止或限制样品释放气体。许多都需要对样品进行预处理。

 

飞纳扫描电镜下的新鲜叶子,不用喷金,直接观察,气孔清晰可见

 

利用飞纳电镜温度样品杯在-25°C观察蓝纹奶酪上霉菌孢子

 

例如,干燥器可以从样品中去除液体,并为成像做好准备。

 

尽管这一过程将提供非常好的图像,但图像不能代表原始样品。由于环境压力较小,样品深层的水可能会通过样品的内部结构进入大气并蒸发。

 

由于这种样品内部释放气体的结果,样品将显示假象——甚至在zui坏的情况下,整个结构可能会塌陷。

 

还有其他的替代方案。在较低的真空模式中操作扫描电镜(SEM)(或增加压力)会减慢蒸发速度,同时冻结样品几乎可以完全停止样品释放气体过程,并保持样品的原始结构。

 

飞纳电镜拓展选件——温控样品杯

 

为了研究对真空度敏感及易脆性的样品,如生物、食品和有机涂层等,飞纳电镜研发了温控样品杯。温控样品杯能控制样品的温度,从而影响样品周围的湿度。zui大限度的降低电子束和真空度对样品的损坏。样品杯的工作原理是基于珀尔帖效应,可以迅速、容易地调整温度。样品的温度能够的监控,通过键盘控制器来控制。温控样品杯温度控制范围 - 25℃ ~ + 50℃,精度在 ± 1.5℃。

 

规格参数:

 

  • 温度范围:- 25℃ ~ + 50℃
  • 度:± 1.5℃
  • 显示分辨率:0.1℃
  • zui高冷却速度:20℃/min
  • 样品zui大尺寸:直径 25 mm,高 5 mm

 

 

用飞纳电镜温度样品杯在-25°C观察黄瓜的横截面

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