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扫描电镜之EDX能谱分析篇

 发布时间:2017-12-05 点击量:30586

扫描电子显微镜(SEM)利用电子束从纳米尺度的样品中获取信息。所检测到的主要信号类型是背散射电子(BSE)和二次电子(SE),它们在高倍率下生成样品的灰度图像。然而,还有许多其他的电子与样品表面物质相互作用的产物——这些信号可以提供关于样品的额外信息。在这篇博客中,我们将阐述扫描电镜中的能谱(EDX)是如何工作的。

 

电子 —— 与样品表面的相互作用

 

入射电子与样品表面的物质相互作用产生了各种各样的信号,这些信号携带了关于样品的不同信息 (图1)。例如,背散射电子产生的图像与原子序数的差异有关; 二次电子给出了形貌细节信息,阴极发光可以提供关于电子结构和材料化学成分的信息; 透射电子可以描述样品的内部结构和晶体学。在扫描电镜中广泛使用的另一种信号是X射线。

 

图1:电子物质相互作用中产生不同信号的例证。

 

扫描电镜中能谱的原理

 

每个原子都有一个*的电子数,它们在特定位置的正常条件下存在,如图2所示。这些位置属于特定的轨道,它们拥有不同的、离散的能量。

 

SEM中X射线的生成一共有两个步骤。在*步中,电子束撞击样品并将部分能量转移到样品的原子上。这种能量可以被原子的电子用来“跳跃”到具有更高能量的能量轨道,或者是脱离原子。如果发生这样的转变,电子就会留下一个空位。空位相当于一个正电荷,在这个过程的第二步,空位会吸引来自高能量轨道的电子填补进来。当这样一个高能量轨道的电子填满了低能量轨道的空位时,这种转换的能量差可以以X射线的形式释放出来。

 

X射线的能量是通过这两个轨道之间能量差的特征所展现出来的。它取决于原子序数,是每个元素的*属性。所以,X射线是每个元素的“指纹”,可以用来识别样品中存在的元素的类型。

 

图2:X射线生成过程:1)将能量转移到原子电子上,使其脱离生成一个空位,2)空位由更高能量的另一个电子填充,并释放出X射线。

 

EDX能谱分析:X射线如何工作

 

与BSE,SE和TE不同,X射线是电磁辐射,就像光一样,由光子组成。为了检测它们,的系统使用了硅漂移探测器(SDD)。由于其具有更高的计数率、更好的分辨率和更快的分析能力,都优于传统的Si(Li)探测器。这些探测器被置于一个特定角度,非常接近样品,并且有能力测量X射线的光子能量。探测器与样品之间的立体角越高, X射线检测概率越高,因此获得*结果的可能性也越大。

 

图3: 典型的EDX光谱:y轴描述X射线数量,x轴是X射线的能量。峰的位置是对元素的识别,峰高有助于对样品中各元素浓度的量化。

 

由EDX分析产生的数据包含了样品中所有不同元素对应的峰值的光谱。在图3中可以看到,每一个元素都有*能量的特征峰。

 

此外,EDX可以用于定性(元素的类型)以及定量(样本中每个元素的浓度百分比)的分析。在大多数SEM中,软件可以自动识别峰值,并计算检测到的每个元素的原子百分比。EDX技术的另一个优点是,它是一种非破坏性的表征技术,需要很少或不需要样品的制备。

 

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线扫描

面扫描

 

示例——金相样品

 

Phenom ProX电镜能谱一体机能谱测试——面扫(Mapping计数率高达1.3万CPS,Mapping结果更准确)

 

Phenom ProX电镜能谱一体机能谱测试——线扫

 

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