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电镜在陶瓷类样品观察中的应用浅析(上)

 发布时间:2017-11-30 点击量:3103

电镜在陶瓷类样品的观察中应用非常广泛,本文首先介绍了扫描电镜在陶瓷样品观察上的常规方法,继而结合笔者多年制样经验,就玻璃相的制样处理方法、电子束穿透深度对图像的影响、能谱分析技术和飞纳电镜拓展软件分别作了阐述。分为上下两部分进行讨论。

 

  • 扫描电镜在陶瓷样品观察上的常规方法

 

(a)

(b)

图1 飞纳电镜照片(a)功能掺杂陶瓷1000×(b)陶瓷片断面2000×

 

图1陶瓷的SEM照片比较常见,那么一般陶瓷类样品用扫描电镜做什么呢?无外乎以下几个方面的研究,显微结构分析:晶体生长机理、台阶、位错、缺陷等的研究;成分非均匀性、壳芯结构、包裹结构的研究;静态或动态微观裂纹或气孔的研究;加热前后晶体合成、气化、聚合反应等研究;微区成分分析。

 

(a)

(b)

图2 荷电效应(a)陶瓷块体40000×(b)某半导体材料6000×

 

一般的制样方法非常简单,对于块体和粉体直接黏在碳导电胶上,利用小样品台就可以直接研究,为了减少带入电镜腔室的微尘或粉体,在进样之前要用压缩气体或者吸耳球进行表面吹扫。对于镶嵌的金相样品,利用特制的夹具或样品杯,可以使样品在电镜内部非常稳定,得到高质量的照片。对于导电性差的陶瓷,为了避免荷电效应(见图2)的影响,常规的方法包括:蒸镀导电膜、降低入射电子束能量、拍照采用快扫模式、改善导电通路、减小样品尺寸、低真空模式等。

 

(a)

(b)

图3 陶瓷粉体(a)喷金前40000×(b)喷金后40000×

 

在实际中使用较多一般是蒸镀导电膜,包括蒸镀金属膜Au Pt Ag Cr或碳膜,图3显示了同一样品、同一参数喷金前后的图像差异,可以看出飞纳电镜在不喷金条件下,陶瓷粉在40000倍高倍下依然没有明显充电,表现相当不俗,喷金之后效果更进一步提升,边缘更加锐利,细节更加突出。

 

(a)

(b)

图4 飞纳电镜降低荷电效应样品杯(a)和使用其拍摄所得照片(b)20000×

 

采用飞纳电镜降低荷电效应样品杯之后,由于低真空下对样品表面电子累积的有效缓解,可以不用喷金直接得到非常的图片(见图4)。这样做,不仅在制样方法上更加简单了,省去了不少麻烦,而且也省去了离子溅射仪的设备投入,还能提供更加接近真实的形貌细节信息,避免真空蒸镀过程中的热效应,可以直接对样品做能谱分析,消除外来元素干扰。

 

  • 含玻璃相(非晶态)的样品处理方法

 

(a)

(b)

图5 含有玻璃相的样品SEM图片(a)20000×(b) 5000×

 

在图5中可以看到,含有玻璃相的样品在电镜下的图片看起来总是给人一种“雾里看花”的模糊感,画质不透亮,就像在样品表面吐涂了一层油脂一样。造成这种现象的原因,主要是由于非晶态的玻璃相(图中颜色较暗的部分)在电镜下的自然形貌拖了后腿。所以,我们经常要腐蚀完成以后再进行观察,其主要目的也是为了把玻璃相腐蚀掉,而保留原始晶粒的形貌,这样图像整体效果会更加干净、漂亮。

 

(a)

(b)

图6 不含玻璃相的陶瓷样品照片(a)5000×(b) 20000×

 

图6所示为不含玻璃相的陶瓷样品拍摄效果,对比图5和图6便可以发现,图6中的晶粒边界非常明显,而在图5中呈现的是渐变的过程。常用的腐蚀剂有氢氟酸或者10%体积浓度的盐酸溶液,具体要取决于样品成分,在面临新的样品时,可以做一组不同腐蚀时间的,找到*腐蚀条件的进行拍摄即可。

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