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样品制备:如何使用喷金仪(离子溅射仪)改善SEM 成像

 发布时间:2017-11-17 点击量:6558

扫描电子显微镜 (SEM) 是一种多功能的工具,在大部分时候,无需什么样品制备,即可提供各种样品的纳米级信息。而在某些情况下,为了获得更好的SEM图像,会推荐或甚至有必要结合喷金仪(离子溅射仪)使用SEM。在这篇博客中,我们将解释喷金仪是如何工作的,以及适用的样品类型。

 

如上所述, SEM 几乎可以对所有类型的样本进行图像处理,陶瓷、金属、合金、半导体、聚合物、生物样品等。然而,某些特定类型的样品更具有挑战性,并且需要操作者进行额外的样品制备,以便借助SEM收集高质量图片。这些额外的步骤包括在样品中表面溅射一个额外的导电薄层 (~ 10nm) 材料,如金、银、铂或铬等。

 

需要溅射喷金的样品

 

使用SEM前需要喷金的*类样品是电子束敏感样品。这类样品主要是生物样品,但也可能是其他种类,例如塑料材料。SEM中的电子束具有较高能量,在与样品的相互作用过程中,它以热的形式将部分能量传递给样品。如果样品是由电子束敏感的材料制成,那么,这种相互作用会破坏部分甚至整个样品结构。在这种情况下,用一种非电子束敏感材料制成的表面镀层就可以起到保护层作用,防止此类损伤。

 

另一类经常需要溅射喷金的是非导电材料。由于它们的非导电性,其表面带有“电子陷阱”的作用。这种表面上的电子积累被称为“充电”,在图1a中可以看到,样品上产生了额外的白色区域,这会影响到样品的图像信息。

 

为了消除充电效应,一种常见的解决该问题的的方法是降低样品腔的真空度。这样可以在样品表面附近引入带有正电荷的分子。它们与充电电子相互中和,从而消除充电效应。这已经被证明是一种行之有效的方法。然而,真空室中引入的空气分子会干扰电子束,影响图像质量。

 

因此,为了追求高质量的 SEM 图像,则建议选择使用磁射喷金;镀层充当一个导电通道,使充电电子可以从材料中转移走。在图1b中,你可以看到用喷金处理去除充电效果的成像。

 

1:a) 非导电样品的充电效应 和 b) 喷金后的 BSD 成像

 

在某些情况下,溅射喷金的样品制备技术可用于提高图像的质量和分辨率。由于其优良的高导电性,在扫描电镜成像时,溅射材料可以增加信噪比,从而获得更好的成像质量。

 

溅射喷金的缺点

 

由于操作简单方便,在使用溅射喷金时,几乎没有什么顾虑。只是在开始时,用户需要摸索*参数以获得*喷金效果。另外,溅射喷金有一个更重要的缺点:喷金后表面不再是原始材料,元素的衬度信息会发生丢失。

 

在某些情况下,它可能会导致表面形貌失真或呈现样品的虚假成分信息。然而,在大多数情况下,只要选择合理的喷金参数,操作者既能够获得高质量的成像,又不会损失样品的原始信息。

 

哪些材料可以作为样品的镀层材料?

 

zui常用的溅射材料是金属,因为它的导电性高,颗粒尺寸相对较小,可以得到高分辨率成像。此外,如果需要EDX分析,SEM操作者通常会将碳镀在他们的样品上,因为碳的X射线峰不会与其他元素的峰值发生冲突。

 

如今,当需要超高分辨率成像时,还可以使用其他晶粒组织细小的溅射材料,如钨、铱或铬等。另一些镀层材料如铂、钯和银,则具有可逆性的优点。

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