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利用扫描电镜全面了解样品

 发布时间:2017-11-13 点击量:2105

样品名称

铅电池极片框架

 

样品类型

金属,固体

 

是否喷金

未喷金

 

设备型号

飞纳台式扫描电镜 Phenom Pure+

 

测试项目

  • 扫描电镜

      背散射探头模式

      Topo 模式

      3D 粗糙度重建

      二次电子探头

  • 能谱:

      EDS mapping

 

测试目的

表面镀层质量观察

 

光学导航介绍

 

借助光学导航显微镜,可以定位到不同位置。操作人员始终明白当前样品所处的位置。对于想观察的区域,也只需要在光学导航图上点击鼠标左键即可移动至此位置。图1. 右上小图中黄框代表当前照片成像位置。

 

借助右下方电子导航,可以在高倍数下进行更的位置导航。

 

图1. 光学-电子两级导航系统

 

背散射 Full 模式成像

 

背散射 Full 模式成像表征样品的成分(80%)+形貌信息(20%)。在背散射图像下,成像更亮(白)的区域往往代表此处成分以重元素为主,成像暗(黑)的区域往往代表此处成分含以轻元素为主。拍照时发现样品存在裂痕区,如图 2 所示。

 

图2. 镀层裂痕区

 

裂痕可能产生于生成环节,也可能产生于运输或制样过程中对样品的弯折。对此,我们使用更高倍数成像观察。

 

在 500 与 1000 倍下成像看出裂痕横向的走势平滑,未出现弯折或撕裂产生的锯齿感或撕裂感,见图3.a 与图3.b。在更高倍数下成像,图3.c与图3.d可以看出裂痕纵向深入的方向走势也较为平滑。

 

图3.a 背散射成像下裂痕位置 500 X

 

图3.b 背散射成像下裂痕位置 1,000 X

 

图3.c 背散射成像下裂痕位置 2,000 X

 

图3.d 背散射成像下裂痕位置 5,000 X

 

更高倍数下对样品进行观察,展示出镀层表面的形貌,图4。样品表面存在黑色斑点。由于背散射成像性质,可以推断此处成分元素较轻,也有可能为陡直的坑。分别使用背散射 Top 模式,3D 粗糙度重建系统,二次电子模式,以及能谱对此处进行深入分析。

 

图4.  样品表面背散射形貌 放大倍数 10,000倍

 

背散射 Top 模式成像

 

背散射 Top 模式通过不同方位的四分割探头的信号运算,获得样品表面的“阴影效果”。模拟样品表面的形貌。对图4 位置进行 Top 模式观察。发现样品表面的黑斑为凹坑结构。

 

图5. Top模式示意图

 

图6. Top模式,图4同样位置

 

3D 粗糙度重建

 

3D 粗糙度重建系统利用 4 分割探头与的工作距离,通过计算阴影区面积对样品表面形貌进行重构。在黑斑位置拉一条形貌曲线,测得这些位置确实为凹坑。

 

图7. 3D 粗糙度重建

 

二次电子成像

 

二次电子成像获得样品表面更为敏感的形貌信息。

 

图8. 样品表面

 

三种不同成像模式对比

 

图9. 三种成像模式对比,左:BSD Full模式;中,BSD Top模式;右:二次电子模式

 

图10. 三种成像模式对比,左:BSD Full模式;中,BSD Top模式;右:二次电子模式

 

EDS 能谱测试

 

EDS 能谱为了对黑斑位置进行进一步分析,我们进行 EDS 能谱 mapping 面扫。面扫显示出黑斑位置存在 Al 元素的聚集。

 

总结

一些位置存在裂纹缺陷,另外一些位置镀层存在孔洞缺陷。使用不同探头成像模式对样品进行分析。不同探头分别可以获得不同的信息。

 

传真:

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