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有了光学显微镜导航,扫描电镜测试更加方便

 发布时间:2017-09-19 点击量:2138

样品名称:沉积岩

样品类型:树脂镶嵌

是否喷金:未喷金

设备型号:飞纳电镜能谱一体机 Phenom ProX

样品杯:降低荷电效应金相样品杯

测试项目:光学显微镜;扫描电镜;能谱:EDS mapping

测试目的:能谱元素分析,重点检验 Mn 元素的含量以及分布情况

测试概况:对样品断口进行树脂包埋制样,通过飞纳电镜自带光学显微镜观察,样品整体为黄褐色,而样品机体上存在黑色线条,对其进行扫描电镜背散射探头成像。使用能谱进行面扫分析发现,Mn 元素整体含量较低,但集中分布于同一个沉积层上。

制样

        将沉积岩样品取一小块,断口平面垂直于原始黑色表面,将断口使用树脂包埋,使 400,800,2000 目砂纸进行抛光。

图1. 树脂包埋样品

光学显微镜成像

        使用飞纳电镜内置彩色光学显微镜对样品进行观察。样品整体呈黄褐色,样品中央位置存在黑色线条。

 

图2. 飞纳电镜光学显微镜成像,放大倍数20倍

 

图3. 飞纳电镜光学显微镜成像,放大倍数41倍

扫描电镜成像

        切换到电子显微镜模式,由于采用降低荷电效应样品杯,实现了无须喷金直接观看。对于此类样品,我们采用背散射电子探测器(BSD)进行成像,飞纳电镜高亮度 CeB6 灯丝与高灵敏度背散射电子探测器,可以准确分辨出不同元素的成分衬度:元素越重,背散射图像越亮。

        通过光学导航系统,首先定位至光学导航中黑色的线条位置,图4。通过背散射图像发现,黑色线条对应着背散射图像中颜色发亮的线条,图5。根据经验,我们认为该位置存在相对更重的元素分布。

 

图4. 光学导航系统

图5. 扫描电镜背散射(BSD)探头成像

扫描电镜能谱(EDS)分析

       整个视野进行能谱面扫描分析。测试结果如下所示:对于我们重点关注的 Mn 元素,其重量百分比为 0.55%,也就是 5500 mg·Kg-1.

 

FOV: 537 µm, Mode: 15kV - Map, Detector: BSD Full, Time: SEP 12 2017 16:47

 

 

 图6.元素分布与含量

对所有元素分布进行 Mapping 扫描,结果显示 Mn 元素的集中区域为线条状,对应一个薄薄的沉积层。

 

Oxygen 氧

Silicon 硅

Aluminium 铝

Iron 铁

Calcium 钙

Magnesium 镁

Potassium 钾

Manganese 锰

 

图6. 能谱 EDS mapping 各元素分布情况

 

结论

使用飞纳电镜,对未喷金样品进行分析,通过光学显微镜发现黑色的沉积层,使用优良的背散射成像看到该层为相对原子序数更重的元素聚集,通过能谱发现该沉积层存在 Mn 元素的聚积。

 

 

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