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如何利用扫描电镜改善聚合物性能

 发布时间:2017-09-07 点击量:2534

 聚合物性能多样、用途广泛:单体以特定方式结合成分子量接近无穷大的高聚物,不同官能团和分子结构决定了对应的应用特性,加工方法也会影响其在不同情况下的力学行为。在这篇文章里,你可以找到使用扫描电镜(SEM)研究聚合物的精彩案例。

 

聚合物:理想的加工材料
首先,我们来介绍使用扫描电镜检测热塑性聚合物的性能。这种材料拥有非常线性的化学结构,很弱的分子间作用力。因此,加热很容易破坏这种作用力,使材料发生形变。它们具有很好的绝热性、良好的化学惰性以及很强的耐磨性。热塑性聚合物适用于多种加工工艺(如印刷、挤压),从而把这些材料加工成各种形状复杂的工件。​
 


图1:熔喷无纺布纤维的 SEM 图片。在这一放大倍数下,纤维直径很容易测量
 

热塑性聚合物应用广泛,比如在纤维制品、电器和电子元件、包装膜等领域,也可以应用在日常生活中,例如耐热型厨具等。扫描电镜(SEM)可以用来检测这类材料的性能和品质,也可以优化工艺并研究外力对材料的影响。

 

可以用扫描电镜(SEM)观察聚合物吗?
用SEM观察聚合物时,的确会遇到一些问题。但是,聚合物行业是 SEM 的zui大应用领域之一。因此,有很多简单的方法可以用来解决问题、达成目的。通常,打在样品上的电子具有很高的电压。而且,束流又很小以避免损伤样品。此外,被观测样品处于高真空环境中。这些都会对材料产生不同的影响,具体视该材料的化学、物理性质而定。


主要问题就是电子在样品表面的积累,即常说的荷电效应。通过在样品表面和某个接地部位搭建一个导电引桥,就可以避免这种问题。一个更简单的选择是,根据材料情况改变电镜中的真空等级。这也可以大幅抵消样品的荷电效应。还有一个选择是使用镀膜设备在材料表面覆盖一层导电膜。调整参数、控制膜厚,就可以尽可能保证样品形貌,又适合在 SEM 中观察。

 

聚合物通常都是很敏感的材料。电子束容易损伤这些样品,高电压时尤其如此。实际上,SEM 发射的电子会影响、甚至打断脆弱的分子间键合。某些 SEM 具有低发射束流模式,这就可以观察样品的同时避免破坏。飞纳台式扫描电镜是观察聚合物的理想选择,例如在低电压下有优异的成像性能,并且可以不用喷金直接观察不导电的样品。

 

扫描电镜(SEM)还可以研究聚合物的哪些性质?
聚合物经过耐磨性测试后,使用 SEM 近距离观察样品,可以直观地了解材料的磨损情况。材料的后期研发或产品链末端的品质管理经常涉及到这种需求。这种案例中,较常用的手段是通过结构重建或阴影复形进行粗糙度分析。研究人员可以借此检测材料表面的划痕深度。
 

图2:蜡的 SEM 图片。带能谱分析功能的 SEM 可以用来分析组成颗粒在聚合物基体中的分布情况
图3:在半导体的 SEM 照片中,很容易找到生产过程中的缺陷

 

在高倍图像里,可以地测量纤维和颗粒直径。这些图像还可以提供其他信息,比如流体力学性能、纤维中zui大颗粒尺寸、如何使粉末更好的分散在溶液中。也可以借助电脑程序控制扫描电镜(SEM)自动收集样品图片,并且测量诸如直径、轴径、长径比或面积等参数。这些结果快速地提供了大量数据,节约了大量时间,进而提高了研究人员的产出和效率。具体您可以了解飞纳台式扫描电镜高倍全景拼图,纤维统计分析测量系统,颗粒统计分析测量系统等软件。


扫描电镜(SEM)也广泛应用于如 3D 打印这样的新兴工艺。3D 打印就是将聚合物挤出,并按照数字 3D 模型加工成一件实物。通过观测研究打印的像素、品质量及打印机本身的部件,可以大幅提高设备的性能。

 

图4:3D打印兔子的SEM图片。SEM可以用来研究物体的缺陷

 

分析颗粒在膜中的分布时,知道不同相的成分有利于改进分散工艺。这种分析可以用能谱仪(EDS)轻松实现。能谱是 SEM 中常用的微区分析技术,在数秒之内,被分析样品的化学成分就可以显示在屏幕上。飞纳台式扫描电镜能谱一体机 Phenom ProX,将扫描电镜和能谱仪的集成在一起,检测样品的形貌和成分非常方便。

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